Les Fondamentaux de la Cristallisation et de la Précipitation

Au cours d'une opération de cristallisation, il est important de contrôler la pureté, le rendement, la structure cristalline et la distribution de taille cristalline, ainsi que la morphologie des cristaux. Selon le type de solide et de ses applications (chimiques, pharmaceutiques, alimentaires, minéraux, etc.), certains de ces objectifs peuvent être critiques ( Mersmann, 2001^[1]). Les ultrasons constituent un outil intéressant qui permet de réduire la largeur de la zone métastable, d'augmenter le nombre de cristaux formés, de déclencher la nucléation à une sursaturation choisie, d'imposer la structure cristalline ... mais aucune règle n'a été établie à ce jour (choix du transducteur, fréquence, puissance dissipée, volume d'application, durée). Dans la littérature, il existe de nombreuses études sur la cristallisation assistée par ultrasons (par refroidissement, par réaction ou par addition d'anti-solvant). Les recherches sur l'opération unitaire de cristallisation assistée par ultrasons portent généralement sur des expériences spécifiques, pour un produit spécifique. Ces études concernent des solides avec un large domaine d'applications. Différentes sondes sont utilisées avec des fréquences différentes, des puissances dissipées différentes, des amplitudes différentes ... dans des volumes différents (de quelques micro-litres jusqu'au mètre cube). Ces expériences sont basées sur une approche par essai et erreur. L'usure du transducteur est un problème qui n'est pas décrit dans la littérature, mais qui ne peut pas être ignoré. Peu d'études proposent un mécanisme d'action des ultrasons sur la cristallisation (et sur les phénomènes de nucléation, croissance ou attrition).

Une meilleure connaissance des phénomènes de cristallisation (nucléation, croissance, agglomération et brisure) avec ultrasons permettra l'analyse, l'évaluation et la prévision des performances d'un cristalliseur à différents niveaux de fonctionnement, allant de l'échelle du laboratoire jusqu'à la production commerciale. Différentes conditions opératoires auront été prises en compte, comme le transducteur, la fréquence, la puissance dissipée, et l'amplitude ultrasonore. Par exemple, dans le cas d'une cristallisation par refroidissement, un compromis doit être trouvé entre la puissance dissipée et la température du milieu.

Pour le développement futur de cette technologie, la recherche fondamentale est encore nécessaire afin d'identifier les facteurs qui influent sur la capacité des ultrasons de puissance pour exécuter les fonctions ci-dessus. Un effort considérable de recherche est également nécessaire en ce qui concerne le développement de l'équipement industriel adéquat. Certains systèmes sont proposés dans la littérature ( Ruecroft et al., 2005a^[2], Ruecroft et al., 2005b^[3]), cependant la transposition à l'échelle industrielle reste complexe dans la plupart des cas.

La mise au point d'un prototype de sono-cristallisation est en cours de finalisation dans notre laboratoire. Il a été conçu en collaboration avec une société spécialisée dans les équipements ultrasonores, afin que son utilisation puisse être extrapolée à l'échelle industrielle.