Analyse d'image
Quand la taille des objets n'est plus une caractéristique suffisante, il est utile d'identifier leur forme. Ainsi, la composition d'un mélange en sortie d'un broyeur a pu être définie grâce à l'analyse de la forme des produits par analyse d'image [Zapata, 03][1]. La démarche à suivre pour une telle étude comprend la préparation de l'échantillon, l'obtention d'une image, son traitement et l'analyse des résultats.
La préparation de l'échantillon est différente suivant que les objets sont sous forme sèche ou en phase liquide, mais dans tous les cas le but est d'obtenir une bonne dispersion évitant le chevauchement des entités sans pour autant les briser. Une image nette et fidèle doit ensuite être obtenue par le choix du grossissement et de la luminosité adaptés (difficile en cas de polydispersité des tailles), ainsi que l'élimination des particules chevauchant le bord de l'image. Notons à ce niveau que l'on introduit un biais statistique car les plus grosses particules ont la plus grande probabilité de s'y trouver. Vient alors le traitement de l'image : seuillage par niveau de gris, segmentation par dilatation-érosion en cas de dispersion imparfaite, et mesure des entités. Les grandeurs obtenues sont diverses. On peut mesurer un diamètre moyen correspondant à la moyenne des diamètres obtenus dans différentes directions, des diamètres de Féret et calculer un diamètre de disque équivalent en surface projetée. Il est aussi intéressant de calculer des facteurs de forme tels que la circularité, l'allongement, la convexité ou le ratio périmètre/surface. Enfin l'analyse critique des résultats doit tenir compte du fait que statistiquement les particules s'orientent suivant leur plus grande surface donc les tailles peuvent être supérieures à celles obtenues par d'autres méthodes, et que par ailleurs les distributions sont en nombre et caractérisent bien les plus fines entités contrairement aux techniques laser qui donnent des distributions en volume.
N'importe qui, muni d'un microscope et d'un logiciel d'analyse d'image, peut improviser une telle caractérisation. Néanmoins le nombre important d'objets à caractériser et la manutention que nécessite la préparation des échantillons et leur visualisation, ajoutés à la nécessité de ne pas choisir les objets analysés afin d'obtenir une information représentative, incitent à l'utilisation d'appareils qui intègrent tout le processus. Ces appareils ont été récemment développés et son déjà nombreux sur le marché : Pharmavision 830 et FPIA 2100 chez Malvern Instruments, DSA 10 et CIS 100 chez Ankersmid. On note aussi les modèles PVM de Sympatec, Millitracs de Microtrac, Camsizer de Retsch et RapidVue de Beckman Coulter. En fonctionnement dynamique, le milieu à caractériser circule devant une caméra. Pour le système FPIA, en phase liquide seulement, les objets circulent dans plan de focalisation d'une caméra grâce à un système de contrainte hydrodynamique ; dans le cas du DSA 10 l'échantillon circulant est éclairé par une lumière stroboscopique. Notons que certains systèmes ne fonctionnent qu'en statique. C'est le cas du Pharmavision 830 qui dispose d'un système performant de dispersion constitué d'une buse créant un aérosol qui se dépose sur une lamelle de microscope. La visualisation est assurée par une caméra motorisée qui se déplace au-dessus de la lamelle, pouvant mémoriser l'emplacement de chaque entité observée, afin de la re-visualiser ultérieurement si besoin est. Ces appareils permettent d'analyser jusqu'à 2000 objets à la minute et d'obtenir des distributions de taille et de forme très rapidement.