Comment savoir si votre couple précipitation/cristallisoir présente des effets de micro-mélange ?

L'agitation mécanique (jets, agitateur, etc) croissante a un rôle complexe ( Mersmann et Kind, 1988[1], David et Klein, 2001[2]) :

  • elle améliore le transfert de matière et d'énergie thermique[3] autour du solide suspendu ;

  • elle promeut les collisions entre particules[4], qui favorisent les brisures et la nucléation secondaire ;

  • elle influe sur les agglomérations[5] (les collisions sont accélérées, mais les ruptures des agrégats fraîchement formés et non consolidés sont aussi plus fréquentes) ;

  • elle contribue au macro-mélange dans le cristallisoir (voir plus haut) ;

  • elle contribue enfin au micro-mélange en mettant en contact les réactifs à l'échelle moléculaire, engendre la sursaturation locale, et contrôle ainsi la nucléation primaire, processus le plus rapide de la cristallisation ou de la précipitation ;

Pour mettre en évidence les seuls effets de micro-mélange, il ne faut pas varier l'apport énergétique dans le cristallisoir, et en particulier par la vitesse d'agitation ou le débit de jets d'alimentation, qui influeraient sur tous les processus ci-dessus ( Pohorecki et Baldyga, 1988[7], Tosun, 1988[6]).

Si, par contre, on déplace l'une ou l'autre alimentation de manière à modifier l'histoire des premiers instants de mélange des fluides, on ne change rien au bilan énergétique global et rien aux trois premiers processus ci-dessus, plus lents, et dont les vitesses sont moyennées sur l'installation. On pourra alors vérifier par une mesure de distribution de temps de séjour (DTS[8]) que le macro-mélange, qui englobe l'ensemble du cristallisoir, n'a pas changé.

En cas de contrôle par des effets de micro-mélange, le nombre de cristaux par unité de volume qui sont produits par la nucléation et, par suite, la taille moyenne en nombre ou en masse varieront car les zones de sursaturation élevée et donc les flux de nucléation primaire seront modifiés.

Un temps d'induction[9] long en cristallisoir fermé ne permet pas d'écarter le diagnostic d'effets de micro-mélange en cristallisoir semi-fermé ou ouvert, car la nucléation primaire ne consomme pas beaucoup de réactifs et produit des cristaux très petits.

Des effets de micro-mélange lors de précipitations ont été mis en évidence, par la modélisation ou l'expérience, par plusieurs auteurs, principalement en cuve mécaniquement agitée (voir par exemple Tosun, 1988[6], Baldyga et Bourne, 1984[10], Piton et al, 2000[11], Marcant et David, 1991[12]).