Durcissement par traitement thermique

Durcissement structural des alliages d'aluminium

Le durcissement structural des alliages d’aluminium, appelé aussi durcissement par précipitation, provient de la formation contrôlée dans l’alliage d’une seconde phase de module de cisaillement supérieur à celui de la matrice. Les particules précipitées offrent donc par nature une meilleure résistance au déplacement des dislocations, mais au-delà de leur caractéristique cristallographique, leur taille et leur distribution dans la matrice jouent un rôle fondamental dans le durcissement. La précipitation résulte d’une séquence de traitement thermique composée d’une première phase de mise en solution suivie d’une trempe puis d’un revenu. Seuls les alliages d’aluminium des séries 2000 \((\ce{AlCu})\), 6000 \((\ce{AlMgSi})\) et 7000 \((\ce{AlMgZn})\) ont la capacité de durcir par précipitation. En relation avec leur diagramme d’équilibre, les alliages sont biphasés à l’état de livraison. La solubilité des éléments d’alliage, quels qu’ils soient, étant très limitée à température ambiante dans l’aluminium, les alliages sont constitués d’une solution solide en aluminium quasi pur (phase \(\alpha\)) et d’une seconde phase, sous forme de précipités grossiers préférentiellement localisés le long des joints de grains (phase \(\beta\)). Typiquement, la limite d’élasticité de l’alliage 7075 \((\ce{AlMgZn})\) dans cet état métallurgique est de l’ordre de \({150}{\rm \, MPa}\).

L’objectif du traitement thermique de durcissement est d’augmenter la limite d’élasticité jusqu’à la valeur usuelle pour ce type de matériau à savoir \({450}{\rm \, MPa}\) environ, ce qui est particulièrement significatif.

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Traitement thermique de durcissement structural des alliages d'aluminium : diagramme d'équilibre schématique, température de mise en solution, microstructure initiale (température ambiante) et microstructure de l'état mis en solution ($T > T_s$)Informations[1]

Lors de la mise en solution (Fig. précédente), l’alliage est porté à une température supérieure à la température de solvus \(T_2\) (environ \({475}{\rm \, °C}\) pour l’alliage 7075). Les précipités grossiers se dissolvent dans la matrice aluminium grâce à des processus de diffusion et une solution solide est obtenue en accord avec les indications données par le diagramme d’équilibre : l’alliage est monophasé \(\alpha\). À l’échelle atomique, l’aluminium et les éléments d’alliage sont répartis de manière aléatoire dans la solution solide \(\alpha\) (Fig. suivante). La durée du traitement de mise en solution dépend bien sûr de la massivité de la pièce, mais demeure relativement courte, par exemple 30 minutes à 1 heure, car la diffusion au-dessus du solvus est rapide. Le traitement de mise en solution est illustré par la séquence de microscopie électronique en transmission in situ montrant la dissolution progressive d’un précipité de germanium dans l’alliage modèle \(\ce{AlGe}\).

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Traitement thermique de durcissement structural des alliages d'aluminium : représentation schématique de la microstructure à l'échelle atomique (état mis en solution)Informations[2]
Cyclage trans-solvus d'un alliage Al-Ge enregistré in-situ dans un METInformations[3]

L’étape suivante du traitement vise à figer à température ambiante la solution solide formée à haute température. Ceci est réalisé grâce à une trempe dans un milieu de sévérité donnée, traditionnellement de l’eau. Les processus de diffusion provoquant une précipitation de la phase \(\beta\) n’ont pas assez de temps pour se développer et une solution solide sursaturée, contenant en son sein plus d’éléments d’alliage que la thermodynamique d’équilibre ne le prévoit, est maintenue (figures suivantes).

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Traitement thermique de durcissement structural des alliages d’aluminium : trempe qui génère une structure métastable non décrite par le diagramme d’équilibreInformations[4]
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Traitement thermique de durcissement structural des alliages d'aluminium : représentation schématique de la microstructure à l'échelle atomique (état trempé, identique à l'état mis en solution)Informations[5]

Cette phase, hors d’équilibre, est éminemment métastable. La mesure de la limite d’élasticité du matériau après trempe montre qu’aucun durcissement n’est obtenu. Un léger durcissement de solution solide peut cependant être mesuré. Le durcissement significatif résulte de la troisième phase du traitement, le revenu qui va permettre, par maintien du matériau à une température inférieure à la température de solvus pendant un temps donné, de provoquer la précipitation de la phase \(\beta\) en contrôlant précisément la taille et la distribution des particules durcissantes (figures suivantes). L’équivalence temps \(t\) / température \(T\) caractéristique des processus de diffusion permet de choisir des couples de paramètres \((t,T)\) différents pour obtenir un durcissement maximal. Pour l’alliage 7075, un traitement de \(2{\rm \, h}\) à \({110}{\rm \, °C}\) offre un bon compromis. Si le traitement est prolongé (respectivement écourté), alors la température de revenu devra être plus basse (respectivement plus élevée) pour obtenir un durcissement équivalent.

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Traitement thermique de durcissement structural des alliages d'aluminium : diagramme d'équilibre schématique, température de revenu et microstructure schématiqueInformations[6]
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Traitement thermique de durcissement structural des alliages d’aluminium : représentation schématique de la microstructure à l’échelle atomiqueInformations[7]

Une expérience particulièrement élégante est couramment utilisée pour déterminer les températures optimales de revenu des alliages d’aluminium à durcissement structural. Elle consiste à placer, pour une durée donnée, un barreau d’alliage de section carrée, préalablement mis en solution et trempé, dans un champ de température stationnaire généré par le positionnement d’une extrémité de l’éprouvette dans un four et de l’autre l’extrémité dans un cryostat (figure suivante).

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Revenu des alliages d’aluminium à durcissement structural : principe du traitement dans un gradient thermique stationnaire pour la détermination des températures de revenu optimalesInformations[8]

La dureté, simple à déterminer par des méthodes classiques d’indentation de type Brinell, est mesurée au droit de points équidistants dont la température a été déterminée grâce à des thermocouples (figure suivante).

image/svg+xml température ou temps de revenu taille et distributionoptimales des précipités revenu au pic (de dureté) dureté ou limited'élasticité sur-revenu sous-revenu
Revenu des alliages d’aluminium à durcissement structural : évolution de la dureté (ou la limite d’élasticité) en fonction de la température de revenu (ou du temps de revenu)Informations[9]

Dans les zones ayant subi un revenu à trop basse température, la diffusion n’est pas suffisante et l’alliage ne forme que des amas peu durcissants (sous-revenu). Les dislocations, lorsque le matériau est déformé, cisaillent facilement ces amas d’atomes et en conséquence la limite élastique du matériau reste faible. Symétriquement, les zones ayant subi un revenu à trop haute température sont pourvues de précipités de grande taille, très distants les uns des autres qui résultent d’une diffusion activée thermiquement de façon trop prononcée et ne présentent pas de durcissement significatif (sur-revenu). Les dislocations contournent facilement les précipités ainsi formés par croissance exagérée et coalescence. Dans le domaine intermédiaire de température, les précipités sont trop gros pour être facilement cisaillés et trop petits pour être facilement contournés, la dureté et la limite d’élasticité présentent leur valeur maximale, c’est le revenu au pic. Généralement la taille optimale des précipités est de l’ordre de quelques nanomètres à quelques centaines de nanomètres, les précipités se développant de façon anisotrope en relation avec les relations d’orientation qu’ils présentent avec la matrice en aluminium. La figure suivante décrit pour l’alliage 6056, la morphologie de quelques précipités présentant un facteur de forme important sous l’aspect de lattes (\(L\)) et d’aiguilles (\(N\)).

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Revenu des alliages d'aluminium à durcissement structural : précipités Mg2Si formés par traitement thermique de durcissement structural de l'alliage 6056 (AlMgSi) (micrographie MET haute résolution)Informations[10]

La figure ci-après détaille, pour ce même alliage, le mécanisme d’interaction entre une dislocation et des précipités \(\ce{Mg2Si}\), par épinglage d’abord nécessitant un surplus de contrainte puis cisaillement lorsque la contrainte nécessaire est atteinte.

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Revenu des alliages d'aluminium à durcissement structural : ancrage/désancrage d'une dislocation sur des précipités Mg2Si (alliage 6056 – séquence MET in situ)Informations[11]

Durcissement par transformation martensitique des aciers

Dans ce cas, il s’agit de générer la formation au sein du matériau d’une phase hors d’équilibre particulièrement dure, la martensite. L’existence de cette phase est liée à la spécificité qu’ont certains éléments métalliques, par exemple le fer (mais aussi le titane) de présenter selon la température des structures cristallines différentes. On dit que ces éléments subissent des transformations allotropiques. Par exemple le fer est cubique centré en dessous de \({912}{\rm \, °C}\), cubique à faces centrées entre \({912}{\rm \, °C}\) et \({1394}{\rm \, °C}\) et cubique centré à nouveau au-dessus de \({1394}{\rm \, °C}\). La martensite est une phase obtenue par refroidissement rapide (trempe) qui ne permet pas aux équilibres thermodynamiques de s’établir et aux processus diffusionnels d’opérer. La martensite est une phase métastable. La transformation qui donne naissance à la martensite est une transformation sans diffusion dite displacive car elle résulte d’un déplacement collectif des atomes du réseau cristallin du fer sur de très faibles distances, inférieures à la distance inter-atomique.

La figure suivante détaille le diagramme d’équilibre \(\ce{Fe-C}\). Bien que, par nature, il ne montre pas la présence de la phase martensitique, il est particulièrement utile pour décrire le traitement de durcissement des aciers. Selon la température et la teneur en carbone, les phases en présence sont les suivantes :

  • la ferrite \(\alpha\), stable à basse température et la ferrite \(\delta\), stable à (très) haute température : ce sont des solutions solides de carbone dans le fer de structure cubique centrée (la solubilité de \(\ce{C}\) dans \(\alpha\) et \(\delta\) est très faible quelle que soit la température),

  • l’austénite \(\gamma\), stable à haute température : c’est une solution solide de carbone dans le fer de structure cubique à faces centrées (la solubilité de \(\ce{C}\) dans \(\gamma\) est très forte)

  • la cémentite, composé défini à \({6,67}{\%}\) en masse de carbone : c’est le carbure de fer de stœchiométrie \(\ce{Fe3C}\).

image/svg+xml 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 température (°C) fraction massique de carbone cémentite Fe3C ferrite ferrite austénite palier eutectoïde
Diagramme d’équilibre Fer-CarboneInformations[12]

Le profil et la séquence du traitement thermique de durcissement par transformation martensitique sont similaires à ceux du traitement de durcissement structural décrit précédemment pour les alliages d’aluminium. L’étape initiale est la mise en solution du carbone contenu dans la ferrite \(\alpha\) (on parle d’austénitisation en référence au nom de la phase formée pendant le traitement). Ceci est réalisé en portant l’alliage à haute température dans le domaine de stabilité de l’austénite \(\gamma\). Ce faisant, la maille cristalline du fer est modifiée, elle passe d’un réseau \(\ce{CC}\) à un réseau \(\ce{CFC}\), la cémentite est déstabilisée et le carbone libéré est dissous dans la matrice \(\ce{CFC}\) nouvellement formée. L’étape suivante est la trempe. Cette phase du traitement a deux effets majeurs sur le matériau :

  • elle fige en solution solide le carbone pour former une solution solide sursaturée de façon très similaire à ce qui se produit lors du durcissement structural des alliages d’aluminium,

  • elle génère la transformation cristallographique du fer qui passe d’une structure \(\ce{CFC}\), l’austénite, à une structure quadratique centrée, la martensite (figure suivante). En toute rigueur et si le carbone ne restait pas piégé en solution solide, la phase \(\gamma\) devrait se transformer en ferrite \(\alpha\) de structure \(\ce{CC}\). À cause d’effets purement stériques, ce retour n’est pas possible et la maille formée est un cube centré sensiblement déformé présentant un paramètre \(c\) légèrement supérieur au paramètre \(a\) (structure quadratique centrée).

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