De la Thermodynamique aux Procédés : concepts et simulations.

Étage d'extraction

À un mélange d'éthanol et d'eau titrant 40% d'éthanol en fraction molaire[1], on rajoute de l'éthylhexanol à raison d'une mole par mole de mélange initial (on dit que le taux de solvant[2] est égal à 1).

Diagramme de phase du ternaire éthanol-eau-éthylhexanol à 25°CInformationsInformations[3]
Diagramme de phase du ternaire éthanol-eau-éthylhexanol à 25°C[Zoom...]InformationsInformations[4]

Question

Déterminez la composition des phases à l'équilibre, ainsi que la sélectivité de l'étage de séparation et le taux de récupération de l'éthanol dans l'extrait[5].

Indice

Il faut bien sûr utiliser le diagramme d'équilibre.Il faut commencer par placer le point représentatif du mélange global (mélange à séparer + solvant), déterminé comme le barycentre des points représentatifs de la charge et du solvant, affectés des nombres de moles correspondants. Une fois placée la composition globale, on "interpole" une conodale pour déterminer les points représentatifs des phases à l'équilibre. On peut ensuite chercher la composition de ces phases une fois débarrassées du solvant. On rappelle que la sélectivité d'une séparation de deux constituants 1 et 2 entre deux phases (I) et (II) est :

Pour déterminer un taux de récupération, il faut réaliser un bilan matière.

Solution

L'ensemble des constructions graphiques est reporté sur cette figure :

Détermination graphique d'un étage d'extraction liquide-liquideInformationsInformations[6]
Détermination graphique d'un étage d'extraction liquide-liquide[Zoom...]InformationsInformations[7]

Composition des phases à l'équilibre

le point représentatif de la charge (F) se place sans difficulté sur le côté éthanol (A)- eau(B) du triangle ; il est tel que BF=0,4 BA.

Le point représentatif du mélange charge-solvant est le barycentre des points F et S affectés des quantités respectives de charge et de solvant. Ici, on travaille avec un taux de solvant[2] égal à 1 (on introduit une mole de solvant par mole de charge), et le point G est donc simplement le milieu du segment SF.

Le point G se trouve bien dans le domaine diphasique, et le mélange charge-solvant se sépare en deux phases. Pour les déterminer, on "interpole" la conodale passant par G. Cela conduit au tracé des points E et R correspondant respectivement à l'extrait[5] (phase riche en solvant, ici phase organique) et raffinat[8] (ici, phase aqueuse).

On peut lire sur le diagramme les compositions de ces deux phases ; on trouve :

(dans la pratique, vous ne pourrez bien sûr pas lire sur le diagramme avec une telle précision, mais vous devriez trouver les ordres de grandeur).

Calcul de la sélectivité

La détermination de ces compositions nous permet de calculer la sélectivité. Cependant, on "visualise" bien mieux la séparation entre l'eau et l'éthanol en considérant l'extrait[5] et le raffinat[8] débarrassés du solvant (nous parlerons de phases "désolvantées"). L'extrait[5] étant un mélange de l'"extrait[5] désolvanté" et de solvant, il est clair que le point représentatif de l'extrait[5] désolvanté ( ) se trouve à l'intersection de la droite SE (reliant le solvant et l'extrait[5]) et du côté éthanol-eau (AB) du triangle.

On peut tracer de même le raffinat[8] désolvanté ( ) qui est dans la pratique indiscernable du raffinat[8] R, celui-ci contenant très peu de solvant. Les positions des deux points et par rapport à la charge permettent de visualiser l'étendue de la séparation au moyen d'un seul étage.

On lit assez aisément, sur le segment AB : et

La sélectivité de la séparation s'exprime par :

On obtient pour un seul étage une sélectivité assez élevée. Cela est dû au fait que le raffinat[8] est fortement appauvri en éthanol ; par contre, l'extrait[5] n'est pas fortement enrichi en éthanol par rapport à la charge (en d'autres termes, il contient encore beaucoup d'eau). L'extrait[5] désolvanté le plus riche en éthanol que l'on puisse obtenir est obtenu en tirant, à partir du sommet solvant, une droite tangente à la binodale côté extrait[5] : l'intersection avec le côté AB permet de construire le point , qui correspond à une fraction molaire[1] maximale en éthanol dans l'extrait[5] désolvanté :

On voit que les facteurs influant sur la sélectivité sont l'orientation des conodales (la sélectivité est 1 si le sommet solvant est dans le prolongement d'une conodale) et l'étendue de pénétration de la zone diphasique dans le diagramme.

Taux de récupération

Réalisons un bilan matière entre la charge d'une part, l'extrait[5] et le raffinat[8] désolvantés d'autre part. Si on appelle le nombre de moles d'extrait[5] désolvanté obtenu à partir d'une mole de charge, on a par bilan sur l'éthanol :

ce qui permet de déterminer

On en déduit enfin le taux de récupération de l'éthanol dans l'extrait[5] désolvanté :

Le taux de récupération de l'éthanol dans l'extrait[5] est le même que celui dans l'extrait[5] désolvanté (puisque en enlevant le solvant de l'extrait[5], on conserve la quantité d'éthanol qu'il contient).

Question

Estimez le taux minimum et le taux maximum de solvant pour pouvoir faire une séparation.

Indice

Pour qu'on puisse effectuer une séparation, il faut que la quantité de solvant rajoutée conduise le mélange global dans le domaine diphasique.

Solution

Taux de solvant minimal et maximal

Détermination graphique d'un étage d'extraction liquide-liquideInformationsInformations[6]
Détermination graphique d'un étage d'extraction liquide-liquide[Zoom...]InformationsInformations[7]

Pour qu'on puisse réaliser un équilibre entre phases, il faut que le point représentatif du mélange charge + solvant se trouve dans le domaine diphasique. Comme ce point est par construction sur le segment FS, les intersections de se segment avec la binodale permettent de déterminer le taux de solvant[2] minimum et le taux de solvant[2] maximum.

Le taux de solvant[2] minimum est donné par le point m, barycentre de F affecté d'un poids 1, et de S, affecté d'un poids égal au taux de solvant[2] . Par définition du barycentre :

On détermine de même le taux de solvant[2] maximum :

  1. fraction molaire

    La fraction molaire d'un constituant est le rapport du nombre de moles de ce constituant au nombre de moles total dans le mélange. Elle est notée dans une phase liquide et dans une phase vapeur

  2. taux de solvant (en extraction liquide-liquide)

    rapport du débit de solvant alimentant la cascade de mélangeurs-décanteurs au débit de mélange à séparer

  3. Jacques Schwartzentruber Paternité - Pas d'Utilisation Commerciale - Partage des Conditions Initiales à l'Identique

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  5. extrait (en extraction liquide-liquide)

    phase riche en solvant

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  7. Jacques Schwartzentruber Paternité - Pas d'Utilisation Commerciale - Partage des Conditions Initiales à l'Identique

  8. raffinat (en extraction liquide-liquide)

    phase pauvre en solvant

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